光譜秘籍：波長色散X射線熒光光譜儀測定潤滑油中22種金屬元素

潤滑油是用在各種類型汽車、機(jī)械設(shè)備上以減少摩擦，保護(hù)機(jī)械及加工件的液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、輔助冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。由于油液中磨粒攜帶著機(jī)器運轉(zhuǎn)狀態(tài)的大量信息，因此，對磨粒的監(jiān)測和研究不但能反映機(jī)器的磨損程度，而且還能揭示機(jī)器的磨損機(jī)理，從而可以改善機(jī)器的工作狀況或減少災(zāi)難性設(shè)備故障發(fā)生的機(jī)會，不僅能夠大幅度地降低修理成本，也可提高安全性。而光譜分析技術(shù)則是判斷油液中磨粒成分和濃度的最直接有效的方法。

樣品圖

文章中使用波長色散X射線熒光光譜法測定潤滑油中添加劑和磨損金屬元素的含量，較好地克服磨損顆粒的尺寸對測定結(jié)果的影響，樣品不需要前處理，是一種快速、高效、準(zhǔn)確度高的方法。

操作部分

一、儀器

波長色散X射線熒光光譜儀。

二、樣品

選用VHGLabs公司的磨損金屬系列17種有機(jī)金屬交叉混合標(biāo)樣，其中添加劑元素和磨損金屬元素濃度范圍為:鈣為0～5000μg·g-1，磷、鋅、鋇為0～2000μg·g-1，鎂為0～3000μg·g-1，其余17個元素均為0～500μg·g-1。

三、試驗方法

按表1所列的元素分析條件測定系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的特征X射線熒光強(qiáng)度計數(shù)率(Ri)，與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值按下列方程作回歸分析，利用軟件的理論α影響系數(shù)和經(jīng)驗系數(shù)模式校正基體效應(yīng)，求出校正曲線常數(shù)Di和Ei，譜線重疊校正LOi和基體校正Mi，建立樣品分析工作曲線。式中:Ci為經(jīng)校正后的定量濃度。

四、方法的檢出限和精密度

在儀器工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，檢出限的數(shù)學(xué)表達(dá)式為:

式中:S為分析元素的靈敏度；Rb為背景強(qiáng)度；T為峰值和背景總的測定時間。

五、總結(jié)

波長色散X射線熒光光譜法可以作為一種精確的潤滑油中添加劑和磨損金屬檢測方法，因其十分有效并擁有很低的檢出限。同時X射線熒光光譜法還是無損技術(shù),只需進(jìn)行簡單的樣品配備即可提供十分穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。

在用于分析潤滑油中添加劑和磨損金屬屑時,該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確是一種十分有效的方法,有助于預(yù)測設(shè)備的故障發(fā)生、維持設(shè)備正常運行、確保生產(chǎn)不中斷。

六、日本波長色散X射線熒光光譜儀

Rigaku ZSX Primus IV是一種管式以上的連續(xù)波長色散X射線熒光（WDXRF）光譜儀，可以快速定量測定鈹（Be）到鈾（U）中的主要和次要原子元素。Rigaku ZSX Primus IV采用上照射設(shè)計，再不用擔(dān)心污染光路，清理麻煩和增加清理時間等問題。 

Rigaku ZSX Primus IV集合所有ZSX系列的優(yōu)點：雙真空系統(tǒng)，自動真空控制，mapping/微區(qū)分析，超輕元素靈敏度和自動芯線清洗等。 ZSX PrimusIV可靈活分析復(fù)雜樣品。30μm超薄窗光管，保證輕元素分析靈敏度。

特征

1.從Be到U的元素分析

2.ZSX指導(dǎo)專家系統(tǒng)軟件

3.數(shù)字多通道分析儀（D-MCA）

4.EZ分析界面進(jìn)行常規(guī)測量

5.管道上方的光學(xué)器件使污染問題最小化

6.占地面積小，使用的實驗室空間有限

7.微量分析可分析小至500μm的樣品

8.30μ管提供輕元素性能

9.映射功能的元素地形/分布

10.氦氣密封意味著光學(xué)器件始終處于真空狀態(tài)