如何使用X射線熒光光譜分析硫化礦樣品？

X射線熒光光譜分析技術(XRF)是利用X射線與物質產生的X射線熒光而進行的元素分析方法,采用探測器檢測特征X射線熒光的能量和強度,從而實現定性和定量分析。X射線熒光光譜分析具有快速、多元素分析、制樣簡單、重現性好、準確度高、非破壞性和對環境無污染等特點,被廣泛應用于多領域的樣品分析。硫化銅礦石作為國家戰略礦石之一,對其快速準確分析在開發利用方面具有重要意義。

目前,礦物、礦石樣品傳統分析周期長,操作繁瑣,不適合日常快速分析的要求。開發了X射線熒光光譜法快速測定硫化銅礦中主量元素的分析方法,實驗采用玻璃熔融法制備硫化銅礦樣品,在600℃下預氧化20min,使低價態的硫轉變為硫酸鹽,不僅避免了鉑金坩堝被腐蝕,而且可以更好的測定以Cu和S為主的主量元素的含量。該方法為X射線熒光分析法在硫化礦樣品分析領域的拓展提供了一套可借鑒的分析程序,有一定的實際應用價值。隨著分析技術由整體分析向微區分析發展,地學研究由宏觀表征向微觀信息獲取的發展,巖礦的分析研究已經由宏觀深入到更微觀的領域。

目前實驗室常規使用的微區分析技術包括電子探針、激光燒蝕等離子體質譜和各類電子顯微鏡等。微區X射線熒光光譜分析(Micro-XRF)技術作為一種基于普通X射線熒光的無損分析技術,是X射線光譜學領域的重要分支,可實現微米級微小區域內樣品中多元素定性或定量分析,成為獲取樣品微區結構元素空間線掃描、面掃描分布及時序性信息的有力工具。使用了臺式能量色散X射線熒光儀,對氧化物組合標樣和礦物光片點掃描,對31個礦物光片和涂有防曬霜的指紋樣品進行面掃描,5個金屬薄膜片點掃描。當樣品與聚焦點距離變化在-20μm～20 μm時,激發出的Fe、Cu、Zn、S的強度值最大。

X射線熒光光譜分析測定金屬膜層的厚度,其測量值與實際值偏差不大。該儀器還可以獲取清晰的以不同材料為基底的指紋圖像,在玻璃基底上獲取的指紋紋理更清晰。微區X射線熒光光譜無損分析可得到類似切割板的多元素分布圖,是分析元素分布規律的一種較快的方法,能快速測出金屬膜層的厚度,高效率提取指紋。

通過蘭坪盆地鉛鋅銅多金屬成礦區帶典型礦山地區1:50000地質調查,采集云龍縣的山坡、林地、草地等的土壤樣品400多件,用波長色散-能量色散復合型X射線熒光光譜儀測量土壤重金屬含量。得到土壤中重金屬元素的平均值、中位值等,發現Zn和Pb元素含量的最大值點在同一位置點,在河庫旁干涸處草地。Cu、Pb、Zn、As、Sb、Cd元素含量最大值的采樣點均在水流附近,其中Cd元素的最大值點位于沘江附近,Cu、Pb、Zn、As、Sb、Cd等元素可能通過水流遷移。通過研究采礦區不同類型土壤表層中重元素的含量和分布特征,為調查礦區及周邊水文地質條件、礦山開采帶來的主要環境地質問題提供依據。