克服現(xiàn)場難題：手持式X射線熒光光譜儀測定富鈷結(jié)殼樣中錳鐵鈷鎳銅鋅

富鈷結(jié)殼是一種生長在海底巖石或巖屑表面的皮殼狀鐵錳氧化物和氫氧化物。因富含鈷，名富鈷結(jié)殼。構(gòu)成結(jié)殼的鐵錳礦物主要為δMnO2和針鐵礦。其中，含錳2.47%、鈷0.90%、鎳0.5%、銅0.06%（平均值）、鉑(0.14～0.88)×10^-6、稀土元素總量很高，很可能成為戰(zhàn)略金屬鈷、稀土元素和貴金屬鉑的重要資源。

我國大洋礦產(chǎn)資源調(diào)查一直使用X射線熒光光譜法作為主要金屬元素含量分析的標準方法。隨著大洋調(diào)查的深入，使用的設(shè)備逐步更新，調(diào)查取樣方法不斷改進，破壞性的樣品分析方式已不能適應(yīng)大洋調(diào)查工作的要求。因此，對簡單、高效的現(xiàn)場無損分析方法和技術(shù)提出了迫切要求。

便攜式X射線熒光光譜儀具有體積小、重量輕和使用方便的特點，相關(guān)應(yīng)用研究一直是野外地質(zhì)勘查中現(xiàn)場分析技術(shù)的研究熱點。手持式X射線熒光光譜儀作為新一代的便攜式X射線分析儀，具有體積更小、質(zhì)量更輕和分辨率更高的特點，非常適合海上進行多學(xué)科、多任務(wù)和多目標調(diào)查研究。本研究采用德國斯派克手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT，結(jié)合松散粉末制樣法在現(xiàn)場對某大洋航次富鈷結(jié)殼巖心碎塊樣品中的 Mn 、 Fe、Co、Ni 、Cu和Zn進行了分析測定。

斯派克手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT與同類產(chǎn)品相比性能較好，在幾秒鐘時間內(nèi)可以提供實驗室級的分析結(jié)果。經(jīng)過優(yōu)化的SPECTRO xSORT光譜儀現(xiàn)已能滿足現(xiàn)場連續(xù)高強度測量作業(yè)需要。

實驗部分

儀器

手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT（德國斯派克）

樣品制備

本研究的樣品在某洋淺鉆所得。高溫烘干再進行研磨，裝入樣品盒中待測。

結(jié)果與討論

方法精密度

選用*標準物質(zhì)按照樣品制備方式重復(fù)制備5個樣片，按照實驗方法進行測定，計算所得相對標準偏差(RSD)列于表1。從表1數(shù)據(jù)可見，Mn 、Fe、Ni和Cu的精密度小于0.6% ；含量相對較低的Co 和Zn精密度小于3%，說明本方法獲取的測試數(shù)據(jù)是可靠的。

表1 方法精密度

方法準確度

對國家標準物質(zhì)GBW 07337、GBW 07338、GBW 07339和GBW 07296進行測定，并與標準值對比。由表2可以看出,相對誤差在92.9% ~107.6%范圍內(nèi)，*現(xiàn)場化學(xué)分析的要求。

表2 方法準確度

結(jié)語

采用手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO xSORT結(jié)合松散粉末制樣技術(shù),可以快速、準確地分析富鈷結(jié)殼樣品中的Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn。方法簡便、靈敏，制樣快速，精密度和準確度滿足相關(guān)規(guī)范以及大洋富鈷結(jié)殼勘查現(xiàn)場分析的要求，可以為富鈷結(jié)殼資源現(xiàn)場初步評價提供可靠的技術(shù)支撐。

本研究采用的測量儀器相比于其他便攜式X射線熒光光譜儀，結(jié)構(gòu)更簡單、體積更小，可以進行富鈷結(jié)殼的原位測定，從而在不破壞某些珍貴的深海巖心的情況下，快速獲取相關(guān)的化學(xué)信息。