X射線熒光分析技術(shù)無損檢測(cè)貴金屬首飾含量中的技巧

隨著國(guó)內(nèi)黃金交易市場(chǎng)的全面開放，無損驗(yàn)貨接踵而來。本文從貴金屬首飾無損檢測(cè)應(yīng)用x熒光分析技術(shù)的角度，提出一些避免誤區(qū)的觀點(diǎn)。

一、x射線熒光分析基本原理

所謂熒光，就是在光的照射下發(fā)出的光。x射線熒光就是被分析樣品在x射線照射下發(fā)出的x射線，它包含了被分析樣品化學(xué)組成的信息，通過對(duì)上述x射線熒光的分析，確定被測(cè)樣品中各組份含量的儀器就是x射線熒光分析儀。用x射線熒光分析儀測(cè)量貴金屬首飾含量是一種不接觸、非破壞的測(cè)試方法。這種方法是將一束初級(jí)x射線照射被分析的樣品，使樣品中的每種元素的原子都發(fā)射出各自特征的x射線熒光。于每一種元素的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)都是特定的，它被激發(fā)后躍遷時(shí)放出的x射線的能量也是特定的，稱之為特征x射線。通過測(cè)定特征x射線的能量，便可以確定相應(yīng)元素的存在，而特征x射線的強(qiáng)弱(或者說x射線光子多少)則代表該元素的含量。

二、x射線熒光分析儀的分類

1.根據(jù)分光方式的不同，x射線熒光分析可分為能量色散和波長(zhǎng)色散兩類，也就是通常所說的能譜儀和波譜儀。通過測(cè)定熒光x射線的能量實(shí)現(xiàn)對(duì)被測(cè)樣品分析的方式稱之為能量色散x射線熒光分析，相應(yīng)的儀器稱之為能譜儀，通過測(cè)定熒光x射線的波長(zhǎng)實(shí)現(xiàn)對(duì)被測(cè)樣品分析的方式稱之為波長(zhǎng)色散x射線熒光分析，相應(yīng)的儀器稱之為X射線熒光光譜儀。

2.根據(jù)激發(fā)方式的不同，x射線熒光分析可分為源激發(fā)和管激發(fā)兩種：用放射性同位素源發(fā)出的x射線作為原級(jí)x射線的x射線熒光分析儀稱為源激發(fā)儀器，其特點(diǎn)是體積較小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉；用x射線發(fā)生器(又稱x光管)產(chǎn)生原級(jí)x射線的x射線熒光分析儀稱為管激發(fā)儀器，特點(diǎn)是體積較大、輸出強(qiáng)度高且可調(diào)，價(jià)格也較昂貴。以上我們介紹了x射線熒光分析儀的基本原理及其主要類型，下面我們著重闡述一下用x射線熒光分析技術(shù)無損檢測(cè)貴金屬首飾含量所應(yīng)注意避免的誤區(qū)。

誤區(qū)1：強(qiáng)調(diào)“熒光”

過分迷信依賴大型儀器。許多用戶錯(cuò)誤地認(rèn)為只有用x光管作為激發(fā)源的管激發(fā)儀器才是x熒光儀，一味地強(qiáng)調(diào)所謂“熒光”。事實(shí)上，如前所述，無論是采用x光管還是采用放射性同位素作為激發(fā)源，只要是由x射線激發(fā)，通過測(cè)定被測(cè)樣品發(fā)出的熒光x射線得出其化學(xué)成分及含量的儀器，都是x熒光分析儀。

誤區(qū)2：重硬件輕軟件和技術(shù)

任何一種分析儀器在某一領(lǐng)域的成功應(yīng)用都是硬件、軟件和分析技術(shù)有機(jī)結(jié)合的結(jié)果，三者缺一不可。毫無疑問，硬件是基礎(chǔ)，但硬件并不能決定一切。從應(yīng)用的角度來講，硬件只有通過軟件才能充分發(fā)揮作用，而分析技術(shù)涉及儀器應(yīng)用的每一個(gè)環(huán)節(jié)。

誤區(qū)3：重價(jià)格輕服務(wù)

價(jià)格當(dāng)然是選購(gòu)商品的重要因素，但不應(yīng)當(dāng)是決定性因素。分析儀器各部件質(zhì)量及其價(jià)格懸殊大，并且直接決定了儀器的售價(jià)，單純追求價(jià)格便宜，很難保證質(zhì)量。對(duì)于x熒光分析儀這樣的設(shè)備來說，服務(wù)往往更為重要。這里所說的服務(wù)不僅指安裝調(diào)試備品備件供應(yīng)維修服務(wù)等，更為重要的是應(yīng)用技術(shù)服務(wù)。

誤區(qū)4：片面追求準(zhǔn)確度忽視精密度

不重視穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。準(zhǔn)確性固然重要，精密度也決不可忽視，首先要關(guān)注的是精密度問題，也就是說，同一樣品多次測(cè)量，其結(jié)果應(yīng)有良好的一致性，每一測(cè)量結(jié)果與均值的差要足夠小，至于測(cè)量值與真值的差，往往屬于系統(tǒng)誤差，是可以進(jìn)行數(shù)學(xué)校正的。

此外，還應(yīng)重視儀器的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。所謂穩(wěn)定性是指同一樣品連續(xù)測(cè)量多次(通常為21次)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；而重現(xiàn)性則是同一樣品間隔較長(zhǎng)時(shí)間后再次測(cè)量的結(jié)果間的一致性。這兩項(xiàng)指標(biāo)也是x射線熒光分析儀器的重要指標(biāo)，我們常說的準(zhǔn)確測(cè)量必須是建立在穩(wěn)定性和重復(fù)性基礎(chǔ)之上的。

誤區(qū)5：分析時(shí)間越短越好

X射線測(cè)量是隨機(jī)事件的統(tǒng)計(jì)測(cè)量，是由統(tǒng)計(jì)規(guī)律決定的，計(jì)數(shù)的量取決于測(cè)量時(shí)間，并直接決定著測(cè)量誤差的大小，足夠長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間是測(cè)量精度的前提條件，為了保證測(cè)量精度，必須有足夠的測(cè)量時(shí)間以及足夠的計(jì)數(shù)率。