光電直讀光譜儀分析中小樣品夾具的應用

摘要：我廠光譜分析2006年以前由于火花臺激發孔限制，只能分析直徑大于15mm塊狀試樣，對15mm以下試樣需進行化學分析，大大影響試樣的分析速度。2006年我廠購買一套德國SPECTRO 公司生產的小樣品夾具我們將此夾具安裝在我廠的SPCETRO M5光譜儀上，通過一系列分析條件試驗，目前對6-12mm的鋼絲試樣，只需做出同規格同材質的標準控制試樣，就可直接分析，大大提高了對試樣的分析處理速度。由于棒材夾具所用激發條件與正常塊狀激發條件不一樣，數據相差很多，所以此改造難點在于要通過實驗找出佳光源參數，來消除因激發條件改變對分析數據帶來的影響，并且要制做每個規格每個鋼種的定值準確的小棒材標準控制樣品，以及消除制備試樣對分析結果的影響。

 關鍵詞：小樣品夾具：光源參數：小棒材控制樣品：試樣制備；光電直讀光譜儀

1 實驗部分

1.1儀器

       SPECTRO   M5 實驗室光電直讀光譜儀（德國SPECTRO公司）

       小棒材工具包括激發小樣品臺板，內徑為5毫米氮化硼片，小夾具一個。

1.2工作條件

氬氣：靜態流量：5L/min ,分析流量250L/min純度大于99.996%。

電：鎢電，直徑4mm，分析間隙3mm。

2.結果與討論

 2.1 光源參數的確定

一般情況下，光源參數包括沖洗時間，預熱時間，積分時間，而每一個分析程序都根據分析樣品的不同而有不同的光源參數，我們建立了的棒材分析程序，通過實驗確定了分析棒材所使用的佳的光源參數，詳細數據見表1-表3（表1,2,3均為一個試樣在不同的激發參數時分析三次的鎢元素百分含量變化數據）。

表1    沖洗時間對樣品中鎢測定結果的影響

由表1中數據可以發現，隨著沖洗時間的加大分析樣品的標準偏差明顯減少，但到一定的時間后（15秒）不再有太大的變化，這樣分析樣品的準確性會大大增加。

表2    預燃時間對樣品中鎢測定結果的影響

由表2中數據可以看出，棒材樣品所需的預燃時間比正常激發塊樣所需的預燃時間要短，原因是棒材樣品的激發表面比塊狀樣品的激發表面小，而需要相對較短的預燃時間（8秒）就能達到一個穩定的放電狀態。

表3  積分時間對樣品中鎢測定結果的影響

由表3中數據可以看出，棒材樣品所需的積分時間比正常激發塊樣所需的積分時間要長，原因是棒材樣品的激發表面比塊狀樣品的激發表面小，而需要相對較長的積分時間（6秒）來達到一個同塊狀樣品積分所需要的同等的光強。

根據以上實驗數據，我們確定佳的光源參數為沖洗時間15秒，預熱時間8秒積分時間6秒。

2.2采用與測量樣品規格，型號相對應的內控標樣，確保分析結果的準確性

我廠目前生產中涉及的鋼種有幾十個，棒材分析內控樣品也必須用棒材，并且規格型號必須與被測樣品一致，這樣才能消除因激發條件的不同而造成的偏差，而內控樣品的準確定值就是采用先將大規格（Φ16）試樣用化學方法定值，然后將此樣品再制備成各種規格。M2小棒材內控標樣的化學值與制成各個規格后直接用光譜分析的數據比較見表4.。

從表4中可以看出，由于試樣規格的不同而引起偏差，只有內控標樣與被測樣品規格型號均一致時所得到的分析數據誤差小，而且內控標樣各個元素含量與被測樣品元素含量相接近或略高為好。

 2.3 制樣因素對試樣結果準確性的影響與消除

樣品的制備好壞對分析結果的影響很大，特別是對非金屬元素C,P,S的分析影響更大。我們對棒材小夾具進行了改進，將被測樣品與棒材小夾具具用三條螺絲固定在一起進行制備，這樣就能保證了樣品表面的平整，光潔，且樣品的軸先垂直，保證了分析結果的準確性。

我們使用m2Φ8.0內控標樣分析部分m2Φ8.0鋼絲試樣，光譜分析結果與化學分析結果比較見表5，從表5可以看出，光譜分析結果與化學分析結果一致，并且結果滿足精度要求。

3結論

（1） 建立了的小棒材分析程序，通過試驗選擇了佳的分析條件，使小棒材分析結果精密度大大提高，提高了分析的準確性。

（2） 內控樣品應選擇與被測樣品型號和規格一致，且內控樣品各元素含量與被測樣品元素含量相接近為好，

（3） 制樣對分析結果的影響很大特別是對C,P,S的分析結果，通過我們自己對樣品夾具進一步的改進，得到很大的改善。